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岩征仪器-固定床反应器 实验

更新时间：2025-06-20      浏览次数：192

一、固定床反应器基本原理

固定床反应器是一种使流体（气体或液体）通过静止固体颗粒床层进行化学反应或物理过程的装置。其核心特点是固体颗粒（如催化剂、吸附剂）固定在反应器内，流体通过床层时与固体发生传质、传热及反应，典型应用包括催化加氢、催化裂化、气体吸附等。

二、典型实验装置与组件

组件作用常见材质 / 设计要点
反应器主体容纳固体床层，提供反应空间不锈钢（耐高温高压）、玻璃（可视性好）
流体分布器确保流体均匀通过床层，避免沟流多孔板、筛网 + 石英砂垫层
加热 / 控温系统维持反应温度，常见电加热套、管式炉或夹套换热热电偶测温，PID 温控仪精度 ±1℃
进 / 出料系统控制流体流量、压力，原料预处理（如汽化、混合）质量流量计（精度 ±1%）、压力调节阀
检测与分析系统监测温度、压力、流量，分析产物组成（如气相色谱、红外光谱）数据采集软件实时记录

三、实验操作流程（以催化反应为例）

1. 实验前准备

  • 固体装填：

    • 催化剂（如 Al₂O₃负载的 Ni 颗粒）过筛（40-60 目），去除细粉避免床层堵塞。

    • 反应器底部铺石英砂（20-40 目），厚度 5-10mm，再均匀装填催化剂（高度 H=10-20cm），顶部覆盖石英砂防止流体冲击。

  • 气密性检查：通入 N₂（0.1MPa），保压 30 分钟，压力降≤5% 视为合格。

2. 实验操作步骤

  1. 升温与活化：

    • 以 5℃/min 速率升温至催化剂活化温度（如 300℃），通入 H₂（流量 50mL/min）活化 2 小时，去除表面氧化物。

  2. 原料通入与反应：

    • 活化完成后，降温至反应温度（如 250℃），切换原料气（如 CH₄+H₂=1:3），调节流量至设定值（空速 1000h⁻¹），维持压力 0.5MPa。

  3. 数据采集：

    • 每 30 分钟记录床层轴向温度（多点热电偶）、进出口压力差（ΔP≤0.02MPa），收集产物用气相色谱分析（色谱柱：GDX-103，TCD 检测器）。

3. 实验后处理

  • 停止进料，通入 N₂吹扫 30 分钟，降至室温后拆卸反应器，收集催化剂分析失活原因（如积碳量、晶体结构变化）。

四、关键实验参数与控制

  • 温度控制：

    • 床层热点温度不超过设计值 ±10℃，避免催化剂烧结（如 Cu 基催化剂上限 280℃）。

    • 轴向温度梯度≤5℃/cm，可通过分段加热或稀释催化剂（与石英砂按 1:1 混合）调节。

  • 流体流速：

    • 空速（SV）= 流体体积流量（L/h）/ 催化剂体积（L），一般范围 500-5000h⁻¹。

    • 流速过低易导致产物滞留（副反应增加），过高则传质阻力增大（转化率下降）。

  • 压力控制：

    • 高压反应（如费托合成）需维持 0.5-4MPa，通过背压阀调节，压力波动≤±0.05MPa。


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