固定床微型反应器是化工、材料、催化等领域用于小剂量反应研究的核心设备,具有体积小、参数易控、重复性好等特点,主要用于催化剂活性评价、反应动力学测试、工艺条件优化等实验。其操作需严格遵循 “系统密封、参数精准、安全可控" 原则,具体流程和注意事项如下:
固定床微型反应器的核心是 “固定床反应管"(催化剂床层固定其中),配合气体 / 液体进料系统、加热控温系统、产物收集系统及安全附件,典型结构包括:
反应管:多为石英管(耐温、耐腐蚀)或不锈钢管(高压场景),内径通常 5~20mm,长度 300~800mm,内装催化剂床层(上下用石英棉或惰性填料固定)。
加热系统:电加热炉(多段控温,确保床层温度均匀)、热电偶(插入催化剂床层中心,精准测温)。
进料系统:气体进料(质量流量计 MFC 控制流量)、液体进料(微量泵控制流速,配合气化器将液体气化)。
压力控制系统:背压阀(稳定系统压力)、压力表(监测反应管进出口压力)。
安全附件:止回阀(防止物料倒灌)、安全阀(超压自动泄压)、气体泄漏检测仪(针对有毒 )。
反应管检查:检查反应管是否有裂纹、变形(石英管易碎,需轻拿轻放);内壁是否清洁(残留杂质会污染催化剂或干扰反应)。
密封系统:检查反应管两端的密封法兰、O 型圈(材质需适配温度和物料,如氟橡胶耐温≤200℃,金属波纹管密封适用于高温高压)是否完好,紧固螺栓是否匹配(避免过紧压裂反应管)。
进料系统:
控温系统:测试加热炉各段温度是否均匀(设定目标温度,用多点热电偶测量床层不同位置温差,应≤±5℃),温控仪是否能稳定在设定值(波动≤±1℃)。
安全系统:检查压力报警装置(超压时自动声光报警)、紧急停炉按钮(按下后立即断电停热)、尾气处理装置(如酸性气体需经碱液吸收塔)是否正常。