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岩征仪器-固定床微型反应器操作使用

更新时间:2025-07-24      浏览次数:1085
固定床微型反应器是化工、材料、催化等领域用于小剂量反应研究的核心设备,具有体积小、参数易控、重复性好等特点,主要用于催化剂活性评价、反应动力学测试、工艺条件优化等实验。其操作需严格遵循 “系统密封、参数精准、安全可控" 原则,具体流程和注意事项如下:

一、设备结构与核心组件

固定床微型反应器的核心是 “固定床反应管"(催化剂床层固定其中),配合气体 / 液体进料系统、加热控温系统、产物收集系统及安全附件,典型结构包括:


  • 反应管:多为石英管(耐温、耐腐蚀)或不锈钢管(高压场景),内径通常 5~20mm,长度 300~800mm,内装催化剂床层(上下用石英棉或惰性填料固定)。

  • 加热系统:电加热炉(多段控温,确保床层温度均匀)、热电偶(插入催化剂床层中心,精准测温)。

  • 进料系统:气体进料(质量流量计 MFC 控制流量)、液体进料(微量泵控制流速,配合气化器将液体气化)。

  • 压力控制系统:背压阀(稳定系统压力)、压力表(监测反应管进出口压力)。

  • 安全附件:止回阀(防止物料倒灌)、安全阀(超压自动泄压)、气体泄漏检测仪(针对有毒 )。

二、操作前准备

1. 设备检查与调试

  • 反应管检查:检查反应管是否有裂纹、变形(石英管易碎,需轻拿轻放);内壁是否清洁(残留杂质会污染催化剂或干扰反应)。

  • 密封系统:检查反应管两端的密封法兰、O 型圈(材质需适配温度和物料,如氟橡胶耐温≤200℃,金属波纹管密封适用于高温高压)是否完好,紧固螺栓是否匹配(避免过紧压裂反应管)。

  • 进料系统

    • 气体管路:检查减压阀(钢瓶出口)、质量流量计(MFC)是否校准(误差≤2%),管路连接是否紧密(用扳手适度拧紧,避免滑丝)。

    • 液体进料:确认微量泵精度(校准流速误差),气化器温度是否能满足液体气化(如甲醇需≥120℃),防止液态物料进入反应管导致催化剂泡水失活。

  • 控温系统:测试加热炉各段温度是否均匀(设定目标温度,用多点热电偶测量床层不同位置温差,应≤±5℃),温控仪是否能稳定在设定值(波动≤±1℃)。

  • 安全系统:检查压力报警装置(超压时自动声光报警)、紧急停炉按钮(按下后立即断电停热)、尾气处理装置(如酸性气体需经碱液吸收塔)是否正常。


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